【摘要】本研究采用超高液相色谱-串联质谱技术,建立了同时测定粮谷中双氢麦角汀、麦角柯宁碱、麦角异柯宁碱、麦角克碱、麦角异克碱、麦角卡里碱、麦角异卡里碱、麦角生碱、麦角胺等9种麦角生物碱的方法。样品采用乙腈-水溶液(84+16)提取,经分散固相萃取剂PSA净化后,超高液相色谱-串联质谱仪测定,C18柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,外标法定量。麦角碱检出限均为5μg/kg,定量限均为20μg/kg,在45～375μg/kg添加浓度下,麦角碱的回收率为50%～90%。同时通过高分辨质谱,确定麦角碱的一级精确质量数以及二级特征碎片离子,辅助样本筛查确证。对20份市售粮谷样品进行检测,有一份样本检出了麦角克碱和麦角异克碱,其含量高于检出限而低于定量限。本研究为粮谷及其制品中麦角碱提供相对有效的检测方法,保障我国粮谷安全。
【关键词】
《建筑知识》 2015-05-12
《中国医疗管理科学》 2015-05-12
《中国医疗管理科学》 2015-05-12
《中国医疗管理科学》 2015-05-12
《重庆高教研究》 2015-06-30
《当代体育科技》 2015-07-07
《中外医疗》 2015-07-03
《数字家庭》 2015-07-03
010-56259535
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